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| 滅多威制備方法 |
| 更新日期：2016/11/21 |
乙醛與羥胺（或羥胺硫酸鹽）加成，然后失去一分子水生成乙醛肟，由于羥胺硫酸鹽較羥胺更穩(wěn)定，不易被空氣氧化，便于保存，工業(yè)上用羥胺硫酸鹽代替羥胺并在堿性水溶液中反應(yīng)。生成的乙醛肟經(jīng)氯化生成氯代乙醛肟，反應(yīng)在溶劑（N-甲基吡烷酮）中進(jìn)行，溫度為-5℃。氯代乙醛肟與甲硫醇反應(yīng)后生成甲硫乙醛肟，反應(yīng)溫度5℃，滴加氫氧化鈉溶液至終點(diǎn)pH值6～7。上述甲硫乙醛肟在叔胺催化下與異氰酸甲酯反應(yīng)制得滅多威。
詳細(xì)流程：
(一)Raschig 法制備硫酸羥胺
將亞硝酸鈉(或銨)配制成水溶液，冷卻下加入定鼉亞硫酸氫銨水溶液， 然后向其中入氣體二氧化硫， 使反應(yīng)液pH 值達(dá)2.5左右， 然后升溫水解6小時(shí)， 冷卻， 可得含硫酸羥胺約20～30%的澄清透明溶液， 該溶液中含有大量無(wú)機(jī)硫酸鹽和游離硫酸。硫酸羥胺的收
率可達(dá)90%以上(以亞硝酸鹽計(jì))。
(二) 合成滅多威
1．將上述硫酸羥胺混合液加入乙醛，在40~50℃ 下反應(yīng)2小時(shí)， 冷卻后， 除去其中的無(wú)機(jī)鹽， 得到含乙醛肟約50% 的澄清透明水溶液， 經(jīng)檢測(cè)， 該水溶液中除乙醛肟和水外， 雜質(zhì)量非常微少， 乙醛肟的收率也在90%以上(以硫酸羥胺計(jì))， 特這種水溶液進(jìn)行抽提精制， 可以得到含量90%以上的乙醛肟產(chǎn)品。
2．我們用上述50%左右含量的乙醛肟水溶液和提純后的乙醛肟產(chǎn)品， 按照目前工業(yè)生產(chǎn)的反應(yīng)控制條件， 分別進(jìn)行了氯化、甲琉基化和縮臺(tái)反應(yīng)試驗(yàn)， 結(jié)果表明， 各步反應(yīng)的進(jìn)行情況及反應(yīng)收率、產(chǎn)品含量等均與目前工業(yè)生產(chǎn)情況相吻合， 從而充分證明， 上述以Raschig 法硫酸羥胺混臺(tái)液代替晶體硫酸羥胺合成滅多威的設(shè)想是完全切實(shí)可行的。 |
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